魚(yú)肉樣品的硝酸消解

概要：

所有的試劑必須是分析純或者痕量金屬級(jí)別。

水必須是超純水（Nanopure級(jí)別）。

使用硝酸的所有過(guò)程必須在通風(fēng)櫥下進(jìn)行。

 （DS-360智能石墨消解儀）

步驟：

1）稱(chēng)取0.5g冷凍干燥過(guò)的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字。每個(gè)樣品稱(chēng)取3份。準(zhǔn)備3份酸空白。

2）每個(gè)樣品消解管中加入濃硝酸8mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開(kāi)四分之一圈。將樣品排列放置好并放入DS-360消解儀中。

3）溫度程序：

4）一旦消解結(jié)束，將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50mL。由于濃酸與水混和，聚丙烯塑料消解管會(huì)變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用水冷卻至室溫，然后用吸液管吸取超純水定容至50mL。消解管里硝酸的濃度大概為16%（w/v）。

5）樣品使用ICP-AES分析測(cè)定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng)，將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個(gè)小份（每份1mL），這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個(gè)樣品分為4份，第1份不加標(biāo)，第2份加標(biāo)1mL，第3份加標(biāo)2mL，第4份加標(biāo)3mL。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾。

6）結(jié)果：